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CAS登录号	中文名	英文名	分子结构式	分子式	详情	供应商
8050-09-7	松香; 熟松香; 歧化松香; 部分氢化木松香的季戊四醇酯	Rosin; Gum rosin		C19H29COOH	详情	供应商
68334-35-0	(树脂酸; 松香酸)钙锌盐; 树脂酸钙锌盐	Resin acids and Rosin acids, calcium zinc salts; Calcium zinc resinate; Zinc-calcium rosinate; Resin acids and Rosin acids,calcium zinc salts		C40H58CaO4Zn	详情	供应商
68152-70-5	松香与双酚A、甲醛和甘油的聚合物; 松香改性酚醛树脂(2112型)	Rosin, polymer with bisphenol A, formaldehyde and glycerol; Phenolic resin, rosin modified 2112	无	(C15H16O2.C3H8O3.CH2O.W99)x	详情	供应商
85029-61-4	4-[(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]-4'-[(2-羟基-1-萘基)偶氮]松香胺的[1,1'-联苯]-2,2	Amines, rosin, 4-[(4, 5-dihydro-3-methyl-5-oxo-1-phenyl-1H-pyrazol-4-yl)azo]-4'-[(2-hydroxy-1-naphth; Amines,rosin,4-[(4,5-dihydro-3-methyl-5-oxo-1-phenyl-1H-pyrazol-4-yl)azo]-4'-[(2-hydroxy-1-naphthalenyl)azo][1,1'-biphenyl]-2,2'-disulfonate	无		详情	供应商
8050-31-5	丙三醇与树脂酸、松香酸的酯化物; 甘油松香树脂136	Resin acids and resin acids, esters with glycerol; Resin acids and Rosin acids, esters with glycerol		C3H8O3.W99	详情	供应商
70248-44-1	富马酸化松香与甲醛、丙三醇、壬基酚和季戊四醇的聚合物; 松香改性的酚醛树脂	Rosin, fumarated, polymer with formaldehyde, glycerol, nonylphenol and pentaerythritol	无	(C15H24O.C5H12O4.C3H8O3.CH2O.W99)x	详情	供应商
65997-10-6	富马酸化松香与丙三醇的聚合物; 松香改性的富马酸树脂	Rosin, fumarated, polymer with glycerol; Furmaric modified rosin glycerol ester; Glycerol, rosin, fumaric acid polymer	无	(C3H8O3.W99)x	详情	供应商
95009-66-8	富马酸化妥尔油松香与甲醛反应的产物	Rosin, tall-oil, fumarated, reaction products with formaldehyde	无		详情	供应商
68152-50-1	富马酸树脂; 松香、富马酸酯、乙二醇、季戊二醇的聚合物	Rosin, fumarated, polymer with diethylene glycol and pentaerythritol; Fumaric acid, rosin, pentaerythritol, diethylene glycol polymer	无	(C5H12O4.C4H10O3.W99)x	详情	供应商
68152-57-8	富马酸松香酯与乙二醇和季戊四醇的聚合物	Rosin, fumarated, polymer with ethylene glycol and pentaerythritol	无	(C5H12O4.C2H6O2.W99)x	详情	供应商
94581-16-5	马来酸酯化的树脂酸和松香酸的乙二醇酯	Resin acids and rosin acids, maleated, esters with glycerol; Resin acids and rosin acids,maleated,esters with glycerol	无		详情	供应商
68554-12-1	氢化(树脂酸和松香酸)钙盐	Resin acids and Rosin acids, hydrogenated, calcium salts; Hydrogenated rosin, calcium salt; resin acids and rosin acids, hydrogenated, calciumsalts; Resin acids and Rosin acids,hydrogenated,calcium salts; Hydrogenated rosin,calcium salt	无		详情	供应商
84776-85-2	妥尔油树脂酸和松香酸钾盐	Resin acids and rosin acids, tall-oil, potassium salts; Resin acids and rosin acids,tall-oil,potassium salts	无		详情	供应商
68038-31-3	妥尔油脂肪酸与季戊四醇、苯酐和松香的聚合物	Fatty acids, tall-oil, polymers with pentaerythritol, phthalic anhydride and rosin; Pentaerythritol, phthalic anhydride, rosin, tall oil fatty acid polyester; Pentaerythritol, phthalic anhydride, rosin, tall oil fatty acid polymer; Rosin, tall oil fatty acids, phthalic anhydride, pentaerythritol polymer; Tall oil fatty acid, pentaerythritol, phthalic anhydride, rosin polymer; Tall oil fatty acids, phthalic anhydride, pentaerythritol, rosin polymer	无	(C8H4O3.C5H12O4.W99.W99)x	详情	供应商
67989-32-6	亚麻仁油与对叔丁基酚、甲醛、甘油、酞酐松香、树脂和桐油的聚合物	Linseed oil, polymer with p-tert-butylphenol, formaldehyde, glycerol, phthalic anhydride, rosin and; Linseed oil, phthalic anhydride, glycerine, tung oil, rosin, 4-(1,1-dimethylethyl) phenol, formaldehyde polymer; Linseed oil, phthalic anhydride, glycerin, tung oil, rosin, p-tert-butylphenol, formaldehyde polymer; Linseed oil, phthalic anhydride, glycerin, tung oil, rosin, 4-(1,1-dimethylethyl)phenol, formaldehyde polymer; Linseed oil, tung oil, glycerin, rosin, phthalic anhydride, 4-(1,1-dimethylethyl)phenol, formaldehyde polymer; Linseed oil, tung oil, glycerol, rosin, phthalic anhydride, 4-(1,1-dimethylethyl)phenol, formaldehyde polymer	无	(C10H14O.C8H4O3.C3H8O3.CH2O.W99.W99.W99)x	详情	供应商
67789-32-6	亚麻油与对叔丁基酚、甲醛、甘油、邻苯二甲酸酐、桐油和松香的聚合物	Linseed oil, polymer with p-tert-butylpenol, formaldehyde, glycerol, phtalic anhydride, rosin and tu; Linseed oil,polymer with p-tert-butylpenol,formaldehyde,glycerol,phtalic anhydride,rosin and tung oil	无		详情	供应商
1446-61-3	歧化松香; 歧化松香酸；氢化松香酸；脱氢松香酸和氢化松香酸混合物	disproportionated rosin; disproportiona-ted rosin acid; hydroabietic acid		C20H32O2	详情	供应商
9000-57-1	山达胶; 山达脂; 非洲松香; 桧胶	Gum sandarac	无		详情	供应商
68153-42-4	部分氢化木松香甘油酯; 部分氢化木松香甘油酯	Glycerolt esters of fartially hydrogenated woodrosin; Glycerolt esters of fartially hydrogenated woodrosin	无		详情	供应商
8016-36-2	乳香油; 乳香油; 松香甘油酯; 酯胶; 甘油松香酯; 甘油氢化松香酯; 乳香净油	Olibanum Oil; FEMA 2816; Frankincense oil; ESTER GUM; OLIBANUM OIL; OLIBANUM RESINOID; OLIBANUM RESIN OLIFFAC; OIL OF FRANKINCENSE; OILBANUM OIL		C63H98O6	详情	供应商

以马来松香和液溴为原料，合成了溴化马来松香；再与环氧氯丙烷发生酯化反应、闭环反应，合成了溴化马来松香环氧树脂。结果表明，在适宜的条件下，合成的环氧树脂的环氧值为0·30mol·(100g)-1。用红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(1HNMR)和元素分析法对产物进行了表征。采用固化剂4，4′?二氨基二苯甲烷(DDM)对产物进行了固化。实验证明，溴化马来松香环氧树脂固化物具有较好的阻燃性。

    关键词：溴化马来松香；环氧树脂；阻燃；固化

    中图分类号：TQ914·1文献标识码：A文章编号：0438-1157(2009)02-0514-05

    引言

    松香树脂酸分子结构中存在共轭双键，在加热和催化剂作用下可发生D-A加成，生成**代改性产品马来松香，其主要成分为马来海松酸。马来松香作为松香重要的改性产品之一，既可直接使用，又可进一步与多元醇反应酯化成为马来松香酯[1-3]。在现代工业中，马来松香已有广泛的应用。但由于马来海松酸分子结构中仍保留一个双键，在空气中易老化变质，使用时仍受到一定的限制。因此，必须对马来松香进一步改性。本文以液溴在低温下与马来松香加成反应，合成了溴化马来松香。溴化马来松香作为一种化工中间体，与马来松香相比，其所含的双键量大大减少，同时又在其刚性环结构上增加了溴。所以，溴化马来松香具有很大的潜在使用价值。

    对松香[4]和改性松香的溴化[5-7]已有较多研究，但以松香和改性松香的溴化产物制备环氧树脂及其固化物还未见文献报道。以马来松香的改性产品———溴化马来松香为原料合成缩水甘油酯环氧树脂，丰富了环氧树脂品种[8-11]，同时还拓宽松香的应用范围，大大提高了松香深加工的附加值。本文合成了一种来源于天然可再生资源、分子具有稠环刚性结构的溴化马来松香缩水甘油酯环氧树脂，并对其固化物阻燃性[12-14]进行了分析。

    1实验部分

    1·1实验试剂与原料

    马来松香，工业级，广西梧州日成林产化工有限公司；液溴，分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司；环氧氯丙烷，分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司；4，4′-二氨基二苯甲烷(DDM)，化学纯，上海三爱思化学有限公司；其余试剂均为分析试剂。

    1·2马来松香的初步提纯

    本实验所用的马来松香为工业级，纯度为82·5%。用适量的甲苯和石油醚提纯马来松香，过滤后干燥，得到含马来海松酸更高的马来松香，纯度约为94·8%。

    1·3溴化马来松香的合成

    在装有搅拌器、温度计和恒压漏斗的500ml三口烧瓶中加入含100g马来松香的四氯化碳溶液，然后将三口烧瓶放在低温恒温冰水浴中，使三口烧瓶的三分之二浸入冰水中，反应体系的温度维持在-2~6℃的范围内。在电动搅动器缓慢搅拌下用恒压漏斗滴加含39g液溴的四氯化碳溶液，反应5~6h。将产物的四氯化碳溶液用去离子水洗多次，**后将产物与溶剂分开，干燥后得到一种棕红色的固态物质。

    1·4溴化马来松香环氧树脂的制备

    将82g溴化马来松香与200g环氧氯丙烷加入带有机械搅拌装置、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加热溶解成均相后，加入催化剂适量，于90℃反应至酸值0·4mgKOH·g-1以下结束，得到二羧基加成物。将二羧基加成物保持在65℃左右，加入与羧基量相等值的氢氧化钠颗粒或一定浓度的水溶液，维持此温度反应4h，直至体系的pH值不再下降为止。反应结束后过滤除去生成的氯化钠固体，滤液经水洗至中性，减压蒸馏，回收过量的环氧氯丙烷，得到棕红色黏稠的液体或固体溴化马来松香环氧树脂。

    1·5溴化马来松香环氧树脂的固化

    称取适量的产物和等计量配比的固化剂4，4′-二氨基二苯甲烷，混合均匀后加入适量的溶剂甲苯完全溶解，减压蒸馏除去溶剂。在合适的温度下，先在真空干燥箱中固化一段时间；后在较高的温度下，用电热恒温干燥箱固化完全，得到溴化马来松香环氧树脂固化物。

    1·6产物及固化物分析测试

    美国Analect公司RFX-65A傅里叶变换红外光谱仪，红外光谱分别采用KBr压片法和涂膜法测定；核磁共振谱使用Bruker510型核磁共振仪，以TMS为内标，以CDCl3作为溶剂；美国PE公司Pyris-1型热失重分析仪，氮气，升温速率为10℃·min-1，温度范围为30~750℃；极限氧指数(LOI)：美国DYNISCO公司极限氧指数仪，按GB2406—1993进行测试；按照GB1677—81测定产物的环氧值；德国HeraeusCHN-O-RAPID型元素分析仪。

    2·结果与分析

    本文采用二步法合成溴化马来松香环氧树脂，其相关的主要化学反应式为：

采用二步法合成溴化马来松香环氧树脂

采用二步法合成溴化马来松香环氧树脂

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    2·1原料及产物红外光谱解析

    图1(a)、(b)分别为溴化马来松香及溴化马来松香环氧树脂的红外光谱图。对比两图可以发现，图1(a)中的羧酸的1695cm-1变成了图1(b)中的酯键的1726cm-1，图1(b)中还出现了1243、1144、1103、910、850、760cm-1等缩水甘油酯型环氧树脂的特征吸收峰，说明溴化马来松香的羧基确实与环氧氯丙烷进行了环氧化反应，并生成如前所示结构的溴化马来松香环氧树脂。