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噻菌灵原料药物化参数：
产品名称：噻菌灵
中文别名：噻菌灵; 噻菌灵; 2-(4-噻唑基)-1H-苯并咪唑; 2-(噻唑-4基)苯并咪唑; 噻唑并咪唑; 2-(1,3-噻唑-4-基)苯并咪唑; 2-(噻唑-4-基)苯并咪唑
CAS登录号：148-79-8
英文名称：2-(4-thiazolyl)benzimidazole
分子式：C10H7N3S
分子量：201.25
EINECS：205-725-8
农药简介：毒性 属于低毒性杀菌剂。原药大鼠急性经口LD50为6100毫克/公斤，对兔眼睛有轻度刺激作用，对皮肤无刺激作用。在试验剂量下无致癌、致畸、致突变作用，对鱼类有一定毒效，蓝锶鱼LC50为18.5毫克/升(48h)。
剂型 45%悬浮液，60%、90%可湿性粉剂，42%胶悬剂。
特点 高效、广谱、内吸性杀菌剂，兼有保护和治疗作用。能向顶传导，但不能向基传导。持效期长，与苯并咪唑类杀菌剂有交互抗性。
l 噻菌灵描述: 噻菌灵(148-79-8)的制备方法： 方法一：在175℃下由4-乙氧基甲酰噻唑与邻苯二胺在缩合磷酸中反应2h。反应物倾入冰水中，用氢氧化钠中和至Ph值6，析出结晶，过滤后用丙酮重结晶、活性炭脱色。脱色液经浓缩、真空干燥得成品。 方法二：在240℃下由4-噻唑羧基酰氨(或酰溴)与邻苯二胺在缩合磷酸中反应3h，反应物倾人冰水中，过滤后滤液用30%的氢氧化钠溶液洗涤至Ph=6，苯并咪唑结晶析出，经过滤、水洗、干燥得粗品，再经乙醇重结晶得成品。注意事项： 1、本剂对鱼有毒，注意不要污染池塘和水源。 2、如若药液进入眼睛或触及皮肤，应用清水冲洗干净。 3、药剂应原包装密封贮存，并置于远离儿童的安全地方，空容器应及时回收并妥善处理。生抗性菌株。避免与其他药剂混用，不应在烟草收获后的叶上使用。 4、应避免与其他药剂混用。分析方法： 液相色谱法分析：液相色谱仪带有可调波长检测器，色谱柱300mm×4.6mm(内径)不锈钢柱。内装有μBondapakTMC18：固定相，检测器波长UV＝280nm，灵敏度为0.2AUFS。流动相：甲醇＋水＋氢氧化铵＝50＋50＋0.6(体积比)，流速1.0ml/分钟。进样量10μl。上述色谱条件下，保留时间：特克多8.26分钟。允许残留量： 1、联合国粮农组织**的噻菌灵(特克多)人体每日允许摄入量(ADI)为0.3mg/kg。苹果中的**高残留限量为10mg/kg，柑橘类为10mg/kg，香蕉为3mg/kg，香蕉肉为0.4mg/kg，原粮为0.2mg/kg，洋葱为0.1mg/kg，甜菜叶为10mg/kg，甜菜为5mg/kg。 2、美国联邦食品、药物和化妆品管理法规定：牛、山羊、绵羊和猪肉中的允许残留量为0.1mg/kg，在牛奶中为0.05mg/kg，在甜马铃薯中为0.02mg/kg，在柑橘汁中为20mg/kg，在番木瓜收摘后，在木瓜里和表皮上的允许残留量为6mg/kg。包装及贮运： 原药20kg塑料桶装，40%悬浮剂用0.1kg、1kg塑料瓶、5kg塑料桶装，烟剂塑料袋装，每袋0.1～10kg，每块0.1kg。避免与皮肤、眼睛接触，若有溅污，须立即用大量清水冲洗。鉴别试验： 1．将试样约5mg溶于0.1mol/L盐酸5ml中，加对苯二胺盐酸盐3mg，使之溶解，再加锌粉约100mg。放置2min，应产生硫化氢臭气。再加硫酸铁铵－硫酸试液(取硫酸铁铵15g，溶于90ml水中，过滤，加1/35浓度的稀硫酸10ml而成)0.5ml，溶液应呈蓝至蓝紫色。 2．1/200000的试样的0.1mol/L盐酸溶液，在波长(302±4)nm及(243±4)nm处有**吸收峰，在波长258±4nm处有**小吸收峰。含量分析： **称取预经于真空干燥器(硫酸)中干燥24h后的试样约0.2g，加冰醋酸10ml，加温溶解。冷却后，加无水醋酸50ml，和乙酸汞试液(TS－137)1ml后，用0.1mol/L过氯酸溶液滴定，加结晶紫试液(TS－74)1ml作为指示剂，滴定至由紫色经蓝色变为绿色。用相同方法进行空白试验。每毫升0.1 mol/L过氯酸溶液相当于本品(C10H7N3S)20.124mg。质量指标分析： 重金属 按GT－16方法测定。试样液按“联苯(07201)”中的相应项制备。
l 噻菌灵生成方法: 噻唑-4-羧酰溴和邻苯二胺混合，加入多磷酸，搅拌下加热至240℃，保温3h。将热反应液注入冰中，过滤，滤液用30%氢氧化钠溶液洗涤，约pH6时析出2-（4'-噻唑基）-苯并咪唑沉淀，过滤，水洗，干燥，得熔点296-298℃的结晶体。用沸乙醇重结晶，熔点301-302℃。另一种工艺是将4-乙氧甲酰噻唑、邻苯二胺、多磷酸的混合物搅拌加热至125℃，然后在175℃加热2h，将混合物注入冰水中，用氢氧化钠溶液中和至pH6，析出结晶，过滤，用热丙酮萃取，萃取物用活性炭脱色后，浓缩，真空干燥，得噻菌灵。
由4-噻唑羧基酰胺与邻苯二胺在缩合磷酸中反应而得。
制备方法一4-乙氧甲酰噻唑的制备 以酒石酸为原料，经裂解得丙酮酸，再通过酯化、溴化后，与硫代甲酰胺环合制得。噻菌灵的合成 将4-乙氧甲酰噻唑、邻苯二胺、多磷酸的混合物搅拌加热至125℃，然后在175℃加热2h，将混合物注入冰水中，用氢氧化钠溶液中和至pH值6，析出结晶，过滤，用热丙酮萃取，萃取物用活性炭脱色后，浓缩，真空干燥，制得噻菌灵。制备方法二噻唑-4-羟酰溴和邻苯二胺混合，加入多磷酸，搅拌下加热至240℃，保温3h。将热反应液注入冰水中，过滤，滤液用30%氢氧化钠溶液洗涤，约pH值为6析出2-（4'-噻唑基）-苯并咪唑沉淀，过滤，水洗，干燥，得噻菌灵。用沸乙醇重结晶，m.p.301～302℃。
方法一在175℃下由4-乙氧基甲酰噻唑与邻苯二胺在缩合磷酸中反应2h。反应物倾入冰水中，用氢氧化钠中和至Ph值6，析出结晶，过滤后用丙酮重结晶、活性炭脱色。脱色液经浓缩、真空干燥得成品。方法二在240℃下由4-噻唑羧基酰氨(或酰溴)与邻苯二胺在缩合磷酸中反应3h，反应物倾人冰水中，过滤后滤液用30%的氢氧化钠溶液洗涤至Ph=6，苯并咪唑结晶析出，经过滤、水洗、干燥得粗品，再经乙醇重结晶得成品。
适用范围：主要用于蔬菜、水果类的防腐。
使用方法：
1、柑橘贮藏病害 用45%悬浮液1000-5000毫克/公斤浸果3-5分钟，低温下保存2-3个月，仍新鲜。
2、香蕉防腐 用45%悬浮液500-700毫克/公斤浸果3分钟，捞出凉干，低温保存，保鲜期1个多月。
3、水稻恶苗病 每100公斤稻种用有效成分含量180-300克可湿性粉剂拌种，如60%可湿性粉剂用300-500克，90%可湿性粉剂用200-300克。
4、苹果和梨的青霉病、炭疽病、灰霉病、黑星病、**病等防治 收获前每亩用含有效成分30-60克药液喷雾。
注意事项：对鱼类有毒，不要污染池塘和水源。 原药密封保存，远离儿童，空瓶应妥善处理。
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