本品为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticoLa Y.C.Ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。
【性状】
本品为棕灰色至棕褐色粉末,无味,味苦。
【鉴别】
取本品适量, 加甲醇溶解,制成每1ml含5mg的溶液,作为供试品溶液使用。另取松果菊苷和毛蕊花糖苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄层板上,以甲醇-醋酸-水(2:1:7)溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【水分】
取本品1 g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5 mm,疏松供试品不超过10 mm,精密称定,打开瓶盖在100~105 ℃干燥5 小时,将瓶盖盖好,移置于干燥器中,冷却30分钟,精密称定,后续操作按《中国药典》2005年版一部附录ⅨH水分测定法(--法)检查。本品含水量不得超过百分之六点五。
【砷盐】
取本品5g,置坩锅中,取氧化镁1g覆盖其上,加入硝酸镁溶液(取硝酸镁15g,溶于100ml水中)10ml,浸泡4小时,置水浴上蒸干,缓缓炽灼至完全炭化,逐渐升高温度至500-600℃,使完全灰化,放冷,加水5ml使润湿,加6mol/L盐酸溶液10ml,转移至50ml量瓶中,坩锅用6mol/L盐酸溶液洗涤3次,每次5ml,再用水洗涤3次,每次5ml,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,取10ml。加盐酸3.5ml与水12.5ml,后续操作按《中国药典》2005版一部(附录ⅨF --法)检查,不得过百万分之二。
【*】
取供试品1 g,精密称定,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温;加硫酸0.5~1.0ml使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在500~600℃ 炽灼使完全灰化,移至干燥器内,放冷至室温,后续操作按《中国药典》2005版一部(附录ⅨE 第二法)检查。不得过百万分之十。
【炽灼残渣】
取供试品1g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温;加硫酸0.5 ml使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在700~800℃ 炽灼使完全炭化,移至干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在700~800 ℃ 炽灼至恒重,残渣重量不得超过百分之六点五。
【含量测定】
1.UV测定苯乙醇总苷
对照品溶液的制备:精密称取松果菊苷10mg,置50ml棕色容量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,即得。
标准曲线制备:精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置10ml容量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀即得。以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2005年版附录ⅤA),在330nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备及测定:精密称取供试品粉末30mg于50ml容量瓶中,加50%甲醇适量超声溶解,放置至室温,加50%甲醇至刻度,摇匀。精密量取该溶液1.0ml置25ml容量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,照标准曲线制备项下方法自“以相应试剂为空白”起,依法测定吸光度,从标准曲线中读取供试品溶液中苯乙醇总苷的量,计算,即得。
2.HPLC测定松果菊苷和毛蕊花糖苷
照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ D)测定
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%甲酸溶液 (31.5:68.5)为流动相:检测波长为330nm。理论塔板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备:精密称取毛蕊花糖苷和松果菊苷对照品适量,分别置棕色量瓶中,用60%甲醇制成每1ml含0.1mg和每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:精密称取本品粉末约0.1g,置100ml棕色瓶中,精密加入50%甲醇至刻度,密塞,浸泡10分钟,超声处理(功率230W、频率35KHz) 15分钟(50℃以下)取出,放置室温,用50%甲醇补足至刻度,摇匀、滤过、滤液置棕色瓶中,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
【农药残留量的检测】照《中国药典》2005年版一部(附录Ⅸ Q法),气相色谱法。
六六六 < 0.02 mg/kg
DDT < 0.02 mg/kg
【微生物限度】照《中国药典》2005年版一部(附录XIII C--法)测定。
细菌总数 <1000 cfu/g
霉菌、酵母菌 <100 cfu/g
控制菌:
大肠杆菌 不得检出
沙门氏菌 不得检出
金黄色葡萄球菌 不得检出
【功能】
补肾阳,益精血。*力,*。
【贮藏】
避光,密封,防潮,置阴凉干燥处保存。