一. 样品制备
本标准物质选择普通的土壤为基体,在制备过程中经去杂质、研磨、混合等特殊均质化手段,再将干燥后的分装于玻璃瓶中,经Co60辐射灭菌后避光保存。
二. 特性量值及不确定度
编号 |
特性量 |
标准值(g/kg) |
扩展不确定度(g/kg) |
RMH-A057 |
有机质 |
39.8 |
4.2 |
本标准物质特性量值的不确定度评定中主要考虑多家实验室联合定值引入的不确定度分量、标准物质均匀性检验和稳定性检验引入的不确定度分量。
三. 均匀性检验和稳定性考察
按照国家标准物质相关技术规范的要求,随机抽取分装后的标准物质样品,参照标准NY/T1121.6-2006《土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定》 和 LY/T1237-1999《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》,采用重铬酸钾氧化-外加热法,利用170〜180°C油浴使加有重铬酸钾氧化剂和硫酸的土壤溶液沸腾5min,土壤有机质中的碳被重铬酸钾氧化为二氧化碳,而重铬酸钾中六价铬被还原成三价铬。剩余的重铬酸钾用二价铁的标准溶液滴定,根据有机碳被氧化前后重铬酸钾消耗硫酸亚铁的量,计算出有机碳的含量,进而换算出土壤有机质含量。进行均匀性和稳定性检验,-小取样量为0.2g。结果表明,该系列标准物质均匀性、稳定性良好。该标准物质自定值日期起,有效期为3年。研制单位将继续跟踪检测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
四. 溯源性及定值方法
本标准物质采用多个实验室联合定值方式进行赋值。定值方法为重铬酸钾硫酸氧化-硫酸亚铁滴定法。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
五. 包装、储存及使用
本标准物质以玻璃瓶封装,每瓶40g,在避光、清洁、室温处保存;打开和使用过程中严格防止玷污。规定-小取样量为0.2g,使用时请不要低于该取样量。