医药级交联羧甲基纤维素钠

药用交联羧甲基纤维素钠
交联羧甲基纤维素钠
英文名称： Croscarmellose sodium
英文别名： AcDiSol; Croscarmellose; Explocel; Kiccolate; Kiccolate ND 200; Kiccolate ND 2HS; NymcelZSX; Pharmacel XL; Primellose; Sodium Croscarmellose; Vivasol
CAS号： 74811-65-7
本品为交联的、部分羧甲化的纤维素钠盐。
【性状】本品为白色或类白色粉末；有引湿性。
本品在水中溶胀并形成混悬液，在无水乙醇、乙醚、丙酮或甲苯中不溶。
       【鉴别】（1)取本品l g ，加0.0004%亚甲蓝溶液100ml,搅拌，放置，生成蓝  色纤维状沉淀。
(2 )取本品l g ，加水50ml，混匀，取lml置试管中，加水lml与萘酚甲醇溶液（取a-萘酚l g ，加无水甲醇25ml，搅拌溶解，即得，临用新制）5 滴，沿倾斜的试管壁，缓缓加硫酸2ml，在液面交界处显紫红色。
(3 )取鉴别（2 )项下的溶液，显钠盐的火焰反应（通则0301) 。
检查:沉降体积  取100ml具塞量筒，加水75ml，取本品1.5 g，分三次加人量筒，每次0.5 g，每次加样后剧烈振摇，**终加水至100ml，继续振摇至供试品在溶液中均匀分散，放置4 小时，沉降体积应为10.0～30.0ml。
酸度   取本品l g ，加水100ml，振摇5分钟后，依法测定（通则0631)，p H 值应为5.0～7 .0。
取代度  取本品约1.0g，精密称定，置500ml碘量瓶中，加10%氯化钠溶液300ml，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）25.0ml，密塞，放置5分钟，并时时振摇。加盐酸滴定液（0.1mol/L）15ml，加间甲酚紫指示液（取间甲酚紫0.1g，加0.01mol/L氢氧化钠溶液13ml溶解，加水稀释至100ml，即得）5滴，密塞后振摇。如果溶液显紫色，继续加盐酸滴定液（0.1mol/L），每次1.0ml，直至溶液变为黄色（每次加后须振摇）。用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由黄色变为紫色。
 照下式计算羧甲基取代度A：
 
    式中  M为中和1g本品（按干燥品计）所需氢氧化钠的毫摩尔数。
  C为供试品在炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。
    照下式计算羧甲基钠取代度S：
 
    按干燥品计算，羧甲基酸与羧甲基钠的取代度（A+S）应为0.60~0.85。
氯化钠与乙醇酸钠   氯化钠取本品约5.0 g ,精密称定，置250ml烧杯中，加水50ml和30%过氧化氢溶液5ml，置水浴上加热20分钟并不断搅拌。放冷，加水100ml与硝酸10ml，在不断搅拌条件下，用硝酸银滴定液（0.05mol/L)滴定，银电极电位法指示滴定终点。每lml的硝酸银滴定液(0.05mol/L)相当于 2.922mg 的 NaCl。
乙醇酸钠  避光操作。取本品约0.5g，精密称定，置100ml烧杯中，加冰醋酸与水各5ml，搅拌15分钟。相继缓慢加人丙酮50ml和氯化钠l g 后，搅拌数分钟；滤过，并用丙酮完全定量转移至100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇?颍?魑?┦云啡芤骸Ｈ∈椅录跹垢稍?2小时的乙醇酸约0.lg ，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，分别量取上述溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml与4.0ml，置100ml量瓶中，分别加水至5ml，加冰醋酸5ml，用丙酮稀释至刻度，作为对照品溶液（1) 、对照品溶液（2) 、对照品溶液（3 )与对照品溶液（4) 。取供试品溶液与上述对照品溶液各2.0m l，分别置25ml量瓶中，置水浴中加热2 0分钟，挥去丙酮，取出，冷却后加人2,7-二羟基萘溶液（取2，7-二羟基萘10mg，加硫酸100ml溶解后，放置至溶液的颜色褪去，2 天内使用）5.0ml，混匀后，再加人2，7-二羟基萘溶液15.0ml，混匀。用铝箔盖住量瓶口，置水浴中加热20分钟，冷却，加硫酸稀释至刻度，混?颉Ｍ?比『?%水与5%冰醋酸的丙酮溶液2.Oml作为空白溶液，同法操作。照紫外-可见分光光度法（通则0401) ，在540nm的波长处测定吸光度。绘制标准曲线，计算供试品中乙醇酸的含量，照下式计算供试品中乙醇酸钠的百分含量：
 
式中  w为供试品中乙醇酸的含量（mg）；
1.29为乙醇酸与乙醇酸钠换算系数；
b为供试品的干燥失重；
W为供试品的取样量（mg）。
按干燥品计算，氯化钠与乙醇酸钠总量不得过0.5%。
水中可溶物   取本品约10 g ,精密称定，加水800ml，并在30分钟内每10分钟搅拌1分钟。放置1小时后，取上层液（必要时离心）200ml经**滤纸减压滤过，取续滤液150ml置预先恒重的250ml烧杯中，精密称定滤液的重量，加热浓缩至干，在105°C干燥4 小时，精密称定，计算残渣的重量，照下式计算水中可溶物的含量：
                                                                 
式中    W1为残渣的重量（g）；
           W2为供试品的取样量（g）；
           W3为滤液的重量（g）；
           b为供试品的干燥失重。
按干燥品计算，水中溶解物不得过10.0%。
干燥失重  取本品，在105°C干燥6 小时，减失重量不得过10.0% (通则0831) 。
炽灼残渣  取本品l.O g ,依法检查（ 通则0841) 。遗留残渣按干燥品计应为14.0%～28.0% 。
重金属   取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。                                                           
类别：药用辅料，崩解剂和填充剂等。
贮藏:密封保存。