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佛山三氧化二砷纯度检测GB 26721标准检测
发布时间:2017-03-17 16:36:36  点击:0
 佛山三氧化二砷纯度检测GB 26721标准检测
广州三氧化二砷纯度检测GB 26721标准检测
 1范围 
本标准规定了出口三氧化二砷纯度的测定。 
本标准适用于出口三氧化二砷纯度的测定。测定范围:97.0%~99.0%。 
2试样 
2.1样品的制备:将取回的样品,充分混匀,在第一次缩分后,从其中一份用网格缩分法取50 g作水分样品,另一份用圆锥四分法连续缩分10~20 g(其余装入清洁干净的样品瓶中,附以标签,作为保留样品),置于称量瓶中,放入硫酸干燥器中干燥16 h以上,作为分析试样。 
2.2保留样品应妥善存放六个月。 
注;三氧化二砷是剧毒商品,在取样、制样和检验过程中要注意安全。 
3检验方法 
3.1方法原理 
试样经氢氧化钠溶液溶解,加乙酸铅消除硫的干扰,调整pH≈8,以碳酸氢钠为缓冲剂,淀粉溶液为指示剂,用碘标准溶液滴定测定三氧化二砷。 
3.2试剂 
3.2.1氢氧化钠溶液(4%):溶解4 g氢氧化钠于100 mL水中。 
3.2.2硫酸(1+35):1份硫酸(ρ1.84 g/mL)与35份水混匀。 
3.2.3酚酞指示剂(1%):溶解1 g酚酞于100 mL乙醇(95%)中。 
3.2.4 淀粉指示剂(5 g/L):称取0.5 g可溶性淀粉溶于少量水中调成糊状,加沸水使总体积为100 mL,不断搅拌,煮沸至澄清(用时配制)。 
3.2.5乙酸铅溶液(1 mL约含1 mgPb):称取乙酸铅(Pb (C2H3O2)2·3H2O)0.37 g于烧杯中,加水温热溶解(如有浑浊加入1~2滴乙酸),冷却,移入200 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 
3.2.6碳酸氢钠(固体)。 
3.2.7碘标准溶液(0.1 mol/L);称取13 g碘和40 g碘化钾,置于玻璃乳钵中,加少量水磨成溶液,用棉花过滤于1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀。用基准三氧化二砷进行标定(与试样测定同时进行)。
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