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烟油尼古丁检测认证15112441475

发布时间:2015-03-18 11:10:37 产品编号:GY-5-41782590 分享

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品牌:烟油尼古丁检测认证15112441475
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烟油尼古丁检测认证15112441475
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实验仪器和材料

LC-20A型高效液相色谱仪，**混匀器，超声波清洗器，TTL-DCⅡ型氮吹仪，玻璃纤维滤膜(d=42mm)，被动式采样壳体(由中疾控提供)，10μl和50μl微型注射器，1.5ml样品瓶。实验试剂

尼古丁(标准品)，磷酸二氢钾(分析纯)，磷酸(分析纯)，盐酸(分析纯)，乙腈(色谱纯)，庚烷磺酸钠(色谱纯)，正庚烷(色谱纯)，甘油(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)。尼古丁吸收液的配置

准确称量20.0gNaH-SO4和25.0g甘油，用纯水定容于500ml，配制成4%NaHSO4-5%甘油的尼古丁吸收液。

滤膜制备选择合格滤膜，对光检查无针孔或折缝；将玻璃纤维滤膜在马弗炉中450℃烘烤2h，放入干燥器中冷却至室温；从干燥器中取出玻璃纤维滤膜，用尼古丁吸收液浸渍0.5h后，取出置于干燥器中晾干备用。采样器安装被动式采样器由壳体、挡风层和吸收层组成。壳体包括前盖、压环、托板和底座，挡风层为核孔滤膜和涤纶纱网，吸收层为浸渍尼古丁吸收液的玻璃纤维滤膜。安装好采样器后，放入铝箔袋中，封口。实验分析步骤

流动相的制备准确称取 1.09g 磷酸二氢钾，用超纯水溶解至接近于 1L，用磷酸调节 pH 值为 3，定容至 1L，准确加入 0.0082g 庚烷磺酸钠，混匀，通过 0.45μm 过滤膜过滤，制得的磷酸二氢钾溶液与乙腈比例为 9∶1 混匀。

色谱条件色谱柱为Vp -C18 柱 (150×4.6mm)，柱温为 25℃，SPD 检测器，检测波长为260nm，流动相流速为 1ml/min。

标准溶液制备准确称取 10.1mg(99%的尼古丁)于10ml 容量瓶中，加入流动相定容，超声 3min，配成 1.0μg/μl 的尼古丁(Ⅰ)液，取(Ⅰ)液 1ml 于 10ml容量瓶中，用流动相定容，得 0.1μg/μl 的尼古丁(Ⅱ)液。

尼古丁标准曲线的制备分别移取尼古丁(Ⅱ) 液 5μl、10μl 准确加入 1ml 流动相，混匀，得0.5μg/ml、1μg/ml。又分别移取尼古丁 (Ⅰ) 液 2μl、4μl、8μl、16μl 准确加入 1ml 流动相，混匀，得 2μg/ml、4μg/ml、8μg/ml、16μg/ml 标准系列，得到尼古丁的标准系列分别进样 5μl 进行分析，各点进样 3次，各点对应峰面积取平均值，以标准系列质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标, 绘制峰面积和浓度的标准曲线。

尼古丁工作曲线的制备分别移取尼古丁(Ⅱ)液 5μl、10μl，移取尼古丁(Ⅰ)液 2μl、4μl、8μl、16μl置于制备好的玻璃纤维滤膜上，分别放于10ml比色管中，各加入 5.0ml1.5mol/L的NaOH和准确加入 2.0ml 正庚烷充分混匀后在恒温65℃超声30min，取出于漩涡混匀器上，混匀 3min，取正庚烷层(1.8ml)，加 10μl 盐酸，65℃超声混匀 3min，漩涡2min，氮吹近干，用 1ml 流动相定容，65℃水浴超声3min 漩涡 2min **解析出尼古丁。分别进样 5μl进行分析，各点进样 3 次，各点对应峰面积取平均值，以标准系列质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制峰面积和浓度的工作曲线。

样品处理将样品取回后，取出内装的玻璃纤维滤膜，置于 10.0ml 比色管中，各加入 5.0ml1.5mol/LNaOH和准确加入2.0ml 正庚烷充分混匀后在恒温 65℃超声 30min，取出于漩涡混匀器上，混匀3min，取正庚烷层(1.8ml)，加 10μl 盐酸 65℃超声混匀 3min，漩涡 2min，氮吹近干，用 1ml 流动相定容，65℃水浴超声 3min 漩涡 2min **解析出尼古丁。进样 5μl 测定，根据尼古丁工作曲线的回归方程计算膜上的尼古丁含量。采样放置某办公室4d，取回采样器测定样品结果。方法二、

色谱柱: Lichrosorb C8柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相:甲醇:磷酸缓冲液(0.0022 mol·L-1

线性关系精密称取对照品尼古丁350.0mg,可乐定5.6 mg,置于50 mL容量瓶中,用0.05mol·L-1硫酸溶解并稀释至刻度,摇匀。按不同的比例稀释,得系列混合对照品溶液。精密移取各对照品溶液2.90 mL,各加1 mg·mL-1盐酸纳洛酮内标溶液(用0.05 mol·L-1硫酸配制) 0.10 mL,摇匀,在本文的色谱条件下进样测定。尼古丁和可乐定的浓度Y(mg·mL-1)分别和相应峰面积与内标。

联系方式

公司: 深圳市环测威检测技术有限公司
状态:离线发送信件
姓名:彭超(先生)
职位:经理
电话:4008258120
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